一、準(zhǔn)備工作

 

　　1、環(huán)境與設(shè)備檢查

 

　　在啟動超臨界CO2萃取裝置之前，務(wù)必檢查實驗室或工作場所是否具備適宜的工作條件。確保通風(fēng)良好，避免強(qiáng)光直射，并遠(yuǎn)離火源和其他潛在危險源。檢查各部件是否完好無損，特別是密封件、壓力表和閥門等關(guān)鍵組件。確認(rèn)所有連接點(diǎn)均已緊固，防止泄漏。

 

　　2、物料準(zhǔn)備

 

　　根據(jù)實驗需求選擇合適的原材料，并進(jìn)行預(yù)處理。對于固體物料，需粉碎至適當(dāng)粒徑；對于液體或半固體物料，則需確保其均勻分布于萃取容器內(nèi)。確保物料干燥，以減少水分對萃取過程的影響。必要時，可使用干燥劑或真空干燥法進(jìn)行預(yù)處理。

 

　　二、操作流程

 

　　1、系統(tǒng)預(yù)冷

 

　　打開冷卻系統(tǒng)，使萃取裝置內(nèi)的溫度降至所需范圍。通常情況下，超臨界CO2的臨界溫度為31°C，因此需要將系統(tǒng)冷卻至低于此溫度。預(yù)冷時間視設(shè)備大小和具體條件而定，一般為15-30分鐘。在此期間，可以準(zhǔn)備其他步驟所需的材料和工具。

 

　　2、裝載物料

 

　　將預(yù)處理好的物料小心地裝入萃取釜中，注意不要過度填充，以免影響流體流動性和萃取效率。關(guān)閉萃取釜并檢查密封情況，確保無泄漏風(fēng)險。對于連續(xù)式萃取裝置，還需設(shè)置好進(jìn)料和出料管道。

 

　　3、注入CO2

 

　　打開CO2氣瓶，通過減壓閥將氣體緩慢引入系統(tǒng)。調(diào)節(jié)流量控制器，使CO2以恒定速率進(jìn)入萃取釜。觀察壓力表讀數(shù)，當(dāng)達(dá)到設(shè)定的壓力值時停止供氣。根據(jù)不同的萃取需求，調(diào)整壓力范圍通常在7.38-25MPa之間。

 

　　4、加熱與萃取

 

　　啟動加熱系統(tǒng)，逐漸升高萃取釜內(nèi)的溫度，直至達(dá)到超臨界狀態(tài)。此時，CO2將轉(zhuǎn)變?yōu)槌R界流體，具有良好的溶解能力和擴(kuò)散性能。維持設(shè)定的溫度和壓力條件，開始萃取過程。根據(jù)目標(biāo)成分的不同，萃取時間可能從幾分鐘到幾小時不等。定期記錄數(shù)據(jù)，以便后續(xù)分析。

 

　　5、分離與收集

 

　　完成萃取后，關(guān)閉加熱系統(tǒng)，讓系統(tǒng)自然降溫或通過冷卻器加速降溫。降低壓力，使超臨界CO2恢復(fù)為氣態(tài)，從而釋放出溶解的萃取物。使用冷凝器或其他分離裝置收集目標(biāo)產(chǎn)物，并妥善保存。對于復(fù)雜的混合物，可能需要進(jìn)一步精制或純化。