超臨界氣凝膠干燥裝置是先實(shí)現(xiàn)批量制備氣凝膠技術(shù)，已經(jīng)較為成熟，也是目前國內(nèi)外氣凝膠企業(yè)采用較多的技術(shù)。超臨界干燥旨在通過壓力和溫度的控制，使溶劑在干燥過程中達(dá)到其本身的臨界點(diǎn)，形成一種超臨界流體，處于超臨界狀態(tài)的溶劑無明顯表面張力，從而可以實(shí)現(xiàn)凝膠在干燥過程中保持完好骨架結(jié)構(gòu)。

 

　　干燥介質(zhì)在超臨界狀態(tài)下進(jìn)入被干燥物內(nèi)部與溶劑分子發(fā)生溫和、快速地交換，將溶劑替換出來。然后通過改變操作參數(shù)（溫度、眼里）將流體從超臨界態(tài)變?yōu)闅怏w，從被干燥原料中釋放出來，達(dá)到干燥的效果。使用超臨界氣凝膠干燥裝置進(jìn)行干燥的物質(zhì)不會發(fā)生收縮、碎裂，能夠在很大程度上保持被干燥物的結(jié)構(gòu)與狀態(tài)，有效防止物料的的團(tuán)聚、凝并。

 

　　超臨界氣凝膠干燥裝置可以制得以下這些氣凝膠：

 

　　1、Fe2O3-SiO2二元?dú)饽z：研究者以正硅酸乙酯、硝酸鐵水溶液、乙醇為原料，按一定比例直接制得醇凝膠，用高溫超臨界有機(jī)溶劑干燥法干燥醇凝膠得到Fe2O3-SiO2二元?dú)饽z，經(jīng)TEM分析，該氣凝膠粒子直徑約8nm，粒子分散均勻，基本呈球狀。

 

　　2、Al2O3氣凝膠：研究者以鋁溶膠、無水乙醇為原料制得醇凝膠，再將所得凝膠置于密閉高壓萃取釜中，通入超臨界二氧化碳（溫度55℃，壓力20MPa）萃取醇凝膠內(nèi)的乙醇，萃取進(jìn)行4h；在分離釜已觀察不到乙醇后，繼續(xù)干燥1h，再緩慢放氣至常壓得到Al2O3氣凝膠。整個(gè)干燥過程僅為液態(tài)CO2置換超臨界干燥法所需時(shí)間的7%。

 

　　3、TiO2氣凝膠：研究者以鈦酸四丁酯、水、乙醇為原料制得醇凝膠，再用液態(tài)CO2進(jìn)行溶劑替換，替換時(shí)間為90h，低溫超臨界CO2干燥控制條件是：T=42℃、P=9.0MPa、t=6h，最后制得TiO2氣凝膠，并通過XRD、BET、TEM等方法對所得產(chǎn)品進(jìn)行了表征，制備的TiO2氣凝膠具有很高的比表面積（488m2/g），平均粒徑為4.6nm。