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及時(shí)解決超臨界干燥裝置故障是保障實(shí)驗(yàn)成功與設(shè)備長(zhǎng)周期運(yùn)行的關(guān)鍵
更新時(shí)間：2025-11-24 | 點(diǎn)擊率：410
超臨界干燥裝置憑借無(wú)表面張力干燥的優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于氣凝膠、納米材料及生物樣品制備。然而在高壓、高溫、有機(jī)溶劑共存的復(fù)雜工況下，常因壓力失控、溫度異常、溶劑置換不到位或泄漏報(bào)警等問(wèn)題影響干燥效果甚至危及安全。科學(xué)識(shí)別超臨界干燥裝置故障現(xiàn)象并及時(shí)處置，是保障實(shí)驗(yàn)成功與設(shè)備長(zhǎng)周期運(yùn)行的關(guān)鍵。
問(wèn)題一：無(wú)法達(dá)到或維持超臨界壓力
原因：CO2泵故障、背壓閥堵塞、系統(tǒng)泄漏或介質(zhì)不足。
解決方法：
檢查CO2鋼瓶余量及減壓閥輸出是否正常；
清洗背壓調(diào)節(jié)閥（BPV）內(nèi)部濾網(wǎng)，防止微?？?；
執(zhí)行保壓測(cè)試：關(guān)閉所有閥門(mén)，觀察30分鐘內(nèi)壓降是否＜0.2MPa；
若泄漏，重點(diǎn)檢查釜蓋密封圈（建議每10次循環(huán)更換）、卡箍螺栓是否均勻緊固。
問(wèn)題二：溫度波動(dòng)大或升溫緩慢
對(duì)策：
檢查加熱夾套電源與固態(tài)繼電器是否正常；
確認(rèn)釜內(nèi)樣品量未超載（一般≤容積70%），避免熱容過(guò)大；
清理加熱腔積塵，確保散熱/保溫層完好；
校準(zhǔn)PT100溫度傳感器，排除漂移誤差。
問(wèn)題三：干燥后樣品結(jié)構(gòu)塌陷或開(kāi)裂
原因：溶劑置換不到位、泄壓速率過(guò)快或保溫時(shí)間不足。
解決方法：
嚴(yán)格執(zhí)行多步置換：水→乙醇（3次）→液態(tài)CO2（2–3次），每次浸泡≥2小時(shí)；
超臨界保溫階段延長(zhǎng)至2–4小時(shí)，確保內(nèi)部溶劑萃??；
泄壓采用程序控速（如0.5MPa/min），避免CO2急速膨脹破壞孔隙結(jié)構(gòu)。
問(wèn)題四：CO2回收率低或尾氣異味明顯
對(duì)策：
檢查冷凝器冷卻水流量與溫度（應(yīng)≤10℃），確保CO2充分液化；
清洗冷凝管路，防止冰堵或油污附著；
更換尾氣處理單元中的活性炭濾芯，防止有機(jī)溶劑逸出。
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