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及時解決超臨界干燥裝置故障是保障實驗成功與設(shè)備長周期運行的關(guān)鍵

更新時間:2025-11-24   |  點擊率:152
   超臨界干燥裝置憑借無表面張力干燥的優(yōu)勢,廣泛應(yīng)用于氣凝膠、納米材料及生物樣品制備。然而在高壓、高溫、有機溶劑共存的復(fù)雜工況下,常因壓力失控、溫度異常、溶劑置換不到位或泄漏報警等問題影響干燥效果甚至危及安全??茖W(xué)識別超臨界干燥裝置故障現(xiàn)象并及時處置,是保障實驗成功與設(shè)備長周期運行的關(guān)鍵。

 


  問題一:無法達(dá)到或維持超臨界壓力
  原因:CO2泵故障、背壓閥堵塞、系統(tǒng)泄漏或介質(zhì)不足。
  解決方法:
  檢查CO2鋼瓶余量及減壓閥輸出是否正常;
  清洗背壓調(diào)節(jié)閥(BPV)內(nèi)部濾網(wǎng),防止微???;
  執(zhí)行保壓測試:關(guān)閉所有閥門,觀察30分鐘內(nèi)壓降是否<0.2MPa;
  若泄漏,重點檢查釜蓋密封圈(建議每10次循環(huán)更換)、卡箍螺栓是否均勻緊固。
  問題二:溫度波動大或升溫緩慢
  對策:
  檢查加熱夾套電源與固態(tài)繼電器是否正常;
  確認(rèn)釜內(nèi)樣品量未超載(一般≤容積70%),避免熱容過大;
  清理加熱腔積塵,確保散熱/保溫層完好;
  校準(zhǔn)PT100溫度傳感器,排除漂移誤差。
  問題三:干燥后樣品結(jié)構(gòu)塌陷或開裂
  原因:溶劑置換不到位、泄壓速率過快或保溫時間不足。
  解決方法:
  嚴(yán)格執(zhí)行多步置換:水→乙醇(3次)→液態(tài)CO2(2–3次),每次浸泡≥2小時;
  超臨界保溫階段延長至2–4小時,確保內(nèi)部溶劑萃取;
  泄壓采用程序控速(如0.5MPa/min),避免CO2急速膨脹破壞孔隙結(jié)構(gòu)。
  問題四:CO2回收率低或尾氣異味明顯
  對策:
  檢查冷凝器冷卻水流量與溫度(應(yīng)≤10℃),確保CO2充分液化;
  清洗冷凝管路,防止冰堵或油污附著;
  更換尾氣處理單元中的活性炭濾芯,防止有機溶劑逸出。

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